تجزیه کیفی مواد الی روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت

لینک دریافت فایل خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  قابل ویرایش پرینت

تعداد صفحات: 10

تجزیه کیفی مواد الی روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت، گوگرد هالوژنها :

برای تشخیص عناصر ترکیبات الی ابتدا باید انها ترکیبات معدنی یونیزه تبدیل کرد سپس شناسایی نمود. تبدیل ممکن روشهای مختلف صورت گیرد ولی بهترین روش ذوب ترکیبات فلز سدیم است. روش سیانید سدیم (NaCN)، سولفید سدیم (Na2S) هالید سدیم (NaX) تشکیل میشود اسانی قابل تشخیص هستند.

ترکیب الی (1)

معمولا سدیم مقدار اضافی کار برده میشود. غیر اینصورت اگر گوگرد نیتروژن هردو وجود داشته باشند، احتمالا تیوسیانات سدیم (NaSCN) تشکیل میشود. صورت تشخیص نیتروژن جای ابی پروس رنگ قرمز مشاهده میشود زیرا بجای یون (CN-)، یون (SCN-) خواهیم داشت. اما سدیم اضافی تیوسیانات تشکیل شده تجزیه میشود جواب درست دست اید.

به مخلوط حاصل اب اضافه کرده مخلوط قلیایی صاف نموده سپس (FeSO4) اضافه کنید صورت فروسیانید سدیم تشکیل میشود.

وقتی محلولهای قلیایی نمکهای فروی بالا جوشانده میشود اثر اکسیژن هوا کمی یون فریک تشکیل میشود. (بر اثر سولفوریک اسید رقیق هیدروکسیدهای فرو فریک تشکیل شده حل میشوند) فروسیانیدها نمک فریک تشکیل فروسیانید فریک (ابی پروس) میدهند.

برای اسیدی کردن محیط نباید (HCl) استفاده کرد زیرا علت تشکیل (FeCl6) رنگ زرد محیط ایجاد میشود جای ابی پروس رنگ سبز ظاهر میشود. همین دلیل کلرید فریک نباید اضافه شود.

همانطوری قبلا ذکر شده اثر اکسیداسیون وسیله هوا محیطهای قلیایی گرم مقدار کافی یونهای فریک تشکیل میشود بنابراین نیازی افزایش یون فریک نیست، افزایش مقدار کمی محلول رقیق فلئورید پتاسیم ممکن تشکیل ابی پروس محلول اسانی قابل صاف شدن کمک نماید (Fe3+ F- تولید FeF63- میکند پایدار باعث خارج شدن Fe3+ محیط عمل میشود).

گوگرد صورت یون سولفید میتوان وسیله استات سرب استیک اسید و سیله پلمبیت سدیم (محلول قلیایی استات سرب) صورت رسوب سولفید سرب (PbS) سیاه رنگ تشخیص داد.

برای تشخیص یونهای هالوژن (Cl, Br, I) اثر محلول نیترات نقره محیط اسید نیتریکی استفاده میشود صورت هالید نقره صورت رسوب حاصل میشود.

بخش عملی

ذوب قلیایی

(احتیاط: هنگام کار عینک محافظ فراموش نشود) یک لوله ازمایش کاملا خشک (حدود 150 12 میلیمتر غیر پیرکس) یک تکه سدیم کوچک تمیز ابعاد تقریبی 4 میلیمتر بیندازید (سدیم وسیله کاردک تمیز خشک بردارید) لوله گیره بگیرید ته لوله شعله کوتاه ملایمت حرارت دهید سدیم داخل لوله ذوب شده صورت دود سفید اید بخارات ارتفاع حدود 2 سانتی متر بالا رود، سپس لوله شعله دور کرده چند ذره جسم جامد (حدود 20 میلی گرم) حدود سه قطره مایع ازمایش (ترجیحا طی چند نوبت) طوری اضافه کنید مستقیما ته لوله روی دود سفید سدیم ریخته شود (دقت کنید ممکن انفجار کوچکی رخ دهد بنابر این ازمایش حتما زیر هود تحت نظر مربی ازمایشگاه انجام دهید) بعد بتدریج لوله سرخ شدن گرم کنید (احتیاط: موقع حرارت دادن، دهانه لوله طرف خود فرد دیگری نگیرید) سپس لوله داغ داخل یک بشر کوچک حاوی 10 میلی لیتر اب مقطر وارد کنید بشکند. مخلوط جوش حرارت داده سپس صاف کنید محلول صاف شده باید زلال قلیایی باشد. صورتیکه تیره باشد، احتمالا تجزیه ناقص بوده ذوب قلیایی باید دوباره تکرار شود.

روش دیگر استفاده لوله ازمایش پیرکس است. روش مطابق بالا عمل کنید اما پس ذوب قلیایی اجازه دهید لوله سرد شود سپس 3 الی 4 میلی لیتر متانول اضافه کنید سدیم اضافی تجزیه کند سپس روی اب مقطر بریزید نصف لوله پر شود چند دقیقه ملایمت بجوشانید. سپس مخلوط صاف نموده روی محلول ازمایشات زیر انجام دهید.

شناسایی ازت

حدود 1 میلی لیتر محلول صاف شده یک لوله ازمایش ریخته کمی سولفات فرو اضافه کنید محلول ارامی تکان دادن نقطه جوش حرارت دهید سپس بدون سرد نمودن محلول اسید سولفوریک رقیق اسیدی کنید. رسوب رنگ ابی پروس دلیل وجود نیتروژن است. افزودن 1 میلی لیتر محلول 5% فلوئورید پتاسیم تشکیل ابی پروس مفید است.

شناسایی گوگرد

الف) استفاده استات سرب: حدود 1 میلی لیتر محلول زیر صافی یک لوله ازمایش ریخته استیک اسید، اسیدی کنید. حال محلول حاصل چند قطره استات سرب اضافه کنید. ایجاد رسوب سیاه رنگ سولفید سرب دلیل وجود گوگرد ماده الی است.

ب) استفاده پلمبیت سدیم: ابتدا محلول پلمبیت سدیم صورت تهیه کنید. چند قطره محلول استات نیترات سرب قطره قطره محلول سود 10% اضافه کنید ابتدا